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DSC爐體材料及其耐腐蝕性能

更新時間:2020-05-09      點擊次數:2435

 

功率補償型DSC 8000的爐體采用輕質爐體設計賦予儀器快的線性升降溫速率,進而賦予儀器許多特殊性能,如:可方便地研究材料結晶動力學、玻璃化轉變;模擬實際生產工藝中冷熱處理過程,使得試驗與工藝流程趨致;快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率;爐體小巧,快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現象,始終與程序溫度同步。

而熱流型DSC的爐體體積大,升降溫速率慢,操作中存在以下問題:降溫速率稍高時為非線性降溫,且降溫曲線出現拐點,拐點處DSC曲線相應出現熱流跳躍,會掩蓋可能出現的真實熱效應峰;不可能真正方便的研究結晶動力學;試驗結束由高溫降至室溫需較長時間,降低分析效率,而且溫度滯后嚴重,難以與程序溫度同步。

        DSC(差示掃描量熱儀)是在溫度/時間程序下檢測材料的熱量變化的精密儀器,常用于研究材料的熔融、玻璃化轉變、比熱、固化、結晶以及動力學等熱性能,應用于高分子、藥品、無機、有機、金屬、納米材料、復合材料等研發領域。

         對于科研工作,DSC常用于檢測微弱的熱量變化(如微弱相變或結晶,微弱的Tg等等),例如,熱焓為0.01 J/g的相變峰。這么微弱的變化,對于DSC儀器本身就有兩個方面的基本要求:是要求DSC儀器有的靈敏度,就是DSC儀器本身可達到的性能指標;二是要求儀器不能存在污染物等雜質信息,這就要求DSC具有的耐腐蝕性設計、并且保持良好的儀器使用習慣。

        簡而言之,腐蝕性污染對DSC帶來的不良后果如下:

        污染物的存在,必定在以后的DSC檢測中附帶有未知污染物,即帶來了雜質污染物的熱訊息,從而給科研工作帶來誤導誤判。微量的污染物,會使儀器靈敏度下降,雜質相當于增加了基線噪音;污染嚴重時,無法正常使用該儀器,污染物的訊息雜亂無序,掩蓋了樣品的正常DSC信號。

        尤其重要的是,腐蝕性污染物往往具有強性、腐蝕性或者酸堿性,這就很可能損壞DSC爐體。例如,武漢某大學測試中心,測試很多的腐蝕性樣品,年內損害了3個爐體。這就大大增加了使用成本,由于怕污染而很多樣品都不敢檢測,給科研檢測工作帶來很大的不便。

       但是,在目前的科研工作中,腐蝕性樣品很多,而且很多樣品在檢測前我們并不知曉其分解污染情況。那么,如何合理使用DSC、避免污染的產生和影響,從而達到良好的使用狀態呢? 

注意儀器日常維護,適當減少樣品用量。除了注意DSC儀器的日常清理維護外,對于可能帶來腐蝕污染物的樣品,在制備樣品時,只要能夠檢測到有效信號的前提下,通常樣品量越少越好;這樣,即使有污染物產生,也產生少量。

對于測試采用坩堝的選擇若樣品的確有污染分解物產生的可能,我們盡量選用密封性較好的坩堝,例如,進口標準坩堝可以耐2~3個大氣壓。但進口標準坩堝這種密封效果也畢竟般,PE公司產品可以選用高壓密封坩堝,是不銹鋼鍍金的材質、可耐40個大氣壓、可重復使用,但其缺點是不銹鋼鍍金的導熱性能不及標準坩堝、定程度上降低了DSC儀器的靈敏度。

DSC的爐體材料。如果已知將來檢測的樣品具有定腐蝕污染性,尤其是測試中心,那么在DSC選型時定要考慮DSC的爐體材料。目前,DSC的爐體材料主要是康銅爐體、銀質爐體、鉑銥合金,簡要的耐腐蝕性比較如下:

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